VIÊN NÉN CLORPHENIRAMIN

Tabellae Chlorpheniramini

 

Là viên nén chứa clorpheniramin maleat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng clorpheniramin maleat, C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

 

Tính chất

Viên nén màu trắng hoặc vàng nhạt.

 

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄, sấy 105 ^oC trong 30 phút trước khi sử dụng.

Dung môi khai triển: Acid acetic 1 M – methanol – ethyl acetat (20 : 30 : 50)

Dung dịch thử: Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 5 mg clorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml choroform (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch clorpheniramin maleat chuẩn đối chiếu 0,5% trong cloroform (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản sắc ký ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Hai vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với hai vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Sau đó, phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) lên bản sắc ký. Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính  trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

 

Tạp chất liên quan

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silicagel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Diethylamin – cloroform – cyclohexan (10 : 40 : 50)

Dung dịch (1): Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 50 mg clorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml choroform (TT).

Dung dịch (2): Pha loãng 1 thể tích dung dịch (1) với cloroform (TT) thành 500 thể tích.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc k‎ý‎ đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm. Lấy bản sắc k‎ý ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch (1) không được đậm màu hơn vết trên sắc  ký đồ của dung dịch (2) (0,2%). Loại bỏ các vết tại điểm xuất phát.

 

Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn.

Tiến hành theo một trong hai phương pháp sau đây:

A. Phương pháp 1

Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1).

Cân chính xác một lượng bột viên tương đương khoảng 3 mg clorpheniramin maleat cho vào bình gạn có chứa sẵn 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M (TT),  lắc kỹ 5 phút, thêm 20 ml ether (TT), lắc kỹ và lọc lớp acid vào một bình gạn thứ hai. Chiết lớp ether thêm 2 lần mỗi lần với 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M (TT). Rửa phễu và lọc bằng dung dịch acid sulfuric 0,05 M (TT). Tập trung dịch lọc và dịch rửa, kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M  đến khi làm xanh giấy quỳ đỏ, thêm lượng thừa 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) nữa. Lắc đều. Chiết 2 lần, mỗi lần với 50 ml ether (TT), rửa mỗi dịch chiết ether với 20 ml nước. Tập trung dịch chiết ether, chiết 3 lần với 20 ml, 20 ml và 5 ml dung dịch acid sulfuric 0,25 M (TT). Tập trung dịch chiết acid vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid sulfuric 0,25 M (TT) tới định mức, lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này pha loãng với dung dịch acid sulfuric 0,25 M (TT) vừa đủ 25 ml. Lắc đều và lọc. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 265 nm, cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch acid sulfuric 0,25 M (TT) làm mẫu trắng.

Tính hàm lượng clorpheniramin maleat, C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄, theo A (1%,1 cm). Lấy 212 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng cực đại 265 nm.

 

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Kháng histamin.

 

 

Hàm lượng thường dùng

2 mg, 4 mg.